Desenvolvimento de métodos baseados na extração com partição à baixa temperatura para determinação simultânea de antibióticos em matrizes de estações de tratamento de esgoto por HPLC-MS/MS.
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Data
2021
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Resumo
A ocorrência de antibióticos em matrizes ambientais constitui uma potencial ameaça à saúde
pública, uma vez que contribui para a o desenvolvimento e disseminação da resistência
bacteriana. Dessa forma, a determinação do nível de contaminação dos antibióticos e seu
lançamento no meio ambiente, particularmente pelos sistemas de tratamento de esgotos, são de
fundamental importância para apoiar estudos de investigação do perfil de resistência bacteriana.
Neste trabalho, métodos analíticos foram desenvolvidos e validados baseados na extração por
partição em baixa temperatura (LTPE) seguida por cromatografia líquida de alta eficiência
acoplada à espectrometria de massas (HPLC-MS/MS) para a determinação multiclasse de
antibióticos em matrizes complexas de estação de tratamento de esgoto (ETE), o qual inclui o
esgoto bruto, tratado e o lodo anaeróbio. Os antibióticos analisados no esgoto foram:
amoxicilina, cefalexina, sulfametoxazol, sulfadiazina, trimetoprima, ciprofloxacina,
norfloxacina, levofloxacina e eritromicina, enquanto que para a matriz de lodo de esgoto foram:
sulfametoxazol, sulfadiazina e trimetoprima. A quantificação dos antibióticos foi realizada pelo
método da dupla injeção consecutiva, sem o uso de calibração interna com compostos
marcados, a fim de corrigir os efeitos de matriz. Para a matriz de esgoto, os parâmetros
avaliados e otimizados na LTPE foram: pH da amostra, razão volumétrica entre amostra e o
solvente extrator, tempo de extração em banho ultrassônico, material do tubo de extração,
solvente e volume para reconstituir os extratos da amostra. Adicionalmente, a influência dos
sólidos presentes na matriz de esgoto foi avaliada. Amostras de esgoto na sua forma integral,
incluindo as frações líquidas e sólidas do esgoto foram analisadas. Os resultados revelaram que
a etapa de filtração, usualmente utilizada em várias técnicas de extração de analitos em amostras
ambientais complexas, pode subestimar a concentração total de antibióticos presentes,
principalmente, para os compostos hidrofóbicos que possuem maior afinidade pelos sólidos. O
limite de detecção do método variou de 18,54 ng L-1 (trimetoprima) à 78,49 ng L-1
(ciprofloxacina), exceto para a amoxicilina que apresentou um limite de detecção maior (235,80
ng L-1
). Precisão intradia (coeficiente de variação) menor do que 12,3% foi alcançada. Os
valores de recuperação variaram de 13,9 (sulfadiazina) à 48,9% (eritromicina) nas amostras de
esgoto bruto e de 19,1% (sulfadiazina) a 57,2% (ciprofloxacina) nas amostras de esgoto tratado.
Na matriz de lodo de esgoto, avaliou-se a influência das seguintes variáveis no procedimento
de extração: massa seca (ms) de lodo de esgoto, tempo de extração em banho ultrassônico, pH
da solução tampão e número de ciclos de extração. Os limites de detecção do método variaram
de 3,66 ng g-1 ms (trimetoprima) à 11,37 ng g-1 ms (sulfametoxazol). A precisão intradia
alcançada foi menor do que 18,9%. Os valores de recuperação variaram de 29,1% (sulfadiazina)
à 70,6% (trimetoprima). Os métodos desenvolvidos e validados foram aplicados para a
determinação multirresíduo de antibióticos em esgoto bruto, tratado e lodo de esgoto. Seis dos
nove antibióticos investigados foram detectados no esgoto bruto e cinco foram encontrados no
esgoto tratado. Já no lodo de esgoto, apenas a trimetoprima foi detectada. O trabalho fornece
uma nova compreensão sobre a aplicabilidade de LTPE para extração de resíduos de
antibióticos de esgoto e lodo de esgoto.
Descrição
Programa de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais. Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto.
Palavras-chave
Antibióticos, Resistência bacteriana, Extração com partição a baixa temperatura - LTPE, Esgoto bruto
Citação
CUNHA, Camila Cristina Rodrigues Ferreira da. Desenvolvimento de métodos baseados na extração com partição à baixa temperatura para determinação simultânea de antibióticos em matrizes de estações de tratamento de esgoto por HPLC-MS/MS. 2021. 188 f. Tese (Doutorado em Química) - Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2021.